氣體流速達(dá)不到？水分結(jié)果為負(fù)值？快來(lái)看卡式爐操作與注意事項(xiàng)！
如果您需要測(cè)水分的樣品不溶于卡氏試劑，或者與卡式試劑有副反應(yīng)，就需要用卡式爐加熱將水分揮發(fā)出來(lái)后再測(cè)定，恪瑞儀器帶您一起來(lái)了解一下卡式爐的相關(guān)內(nèi)容：
1. 卡式爐操作流程
2. 氣體流速異常報(bào)錯(cuò)
3. 測(cè)定結(jié)果為負(fù)值
4. 注意事項(xiàng)
一、卡式爐操作流程
在卡氏爐中加熱的樣品，其水分以水蒸汽的形式釋放出來(lái)。載氣氣流將這些水蒸汽流輸送到測(cè)量池中進(jìn)行測(cè)定。
采用卡式爐測(cè)樣的操作包括：
1. 平衡系統(tǒng)
2. 測(cè)定空白
3. 測(cè)定樣品
（一）平衡系統(tǒng)
整個(gè)系統(tǒng)在使用前必須先進(jìn)行預(yù)滴定，卡式爐必須加熱到所需的工作溫度。為將整個(gè)管路系統(tǒng)用載氣吹干，必須將針插入到封閉的樣品容器（平衡容器）中。
在水分滴定儀上調(diào)用預(yù)滴定方法，并按[Start]鍵啟動(dòng)預(yù)滴定功能。
1. 接通卡式爐，并選擇溫度
接通儀器，用[TEMP]鍵選擇預(yù)設(shè)的溫度。
如果想改變溫度1或溫度2，則按[OK]鍵，使用箭頭按鍵[?]或[?]以選擇小數(shù)位，之后用[▲]或[▼]改變數(shù)值，用[OK]鍵確認(rèn)輸入。
2. 放入平衡瓶
使用封口鉗放置封緊的空樣品瓶。
3. 插入針頭
兩手抓住導(dǎo)向頭，并按固定銷(xiāo)。將導(dǎo)向頭向下移動(dòng)，并將針頭插入到樣品容器中。
4. 接通氣流
按[OK]鍵，并設(shè)置流速（Gas flow（氣流）），比如50mL/min.。為此使用箭頭按鍵[?]或[?]以選擇小數(shù)位，之后用[▲]或[▼]改變數(shù)值。用[OK]鍵確認(rèn)輸入，并選擇Flow source（氣源）選擇。用[QUIT]鍵關(guān)閉參數(shù)菜單窗口。氣流已接通。流速逐漸提升。
注意：
● 讓系統(tǒng)進(jìn)行預(yù)滴定幾分鐘，并時(shí)常地?cái)[動(dòng)KF滴定杯，以去除最后的一點(diǎn)水分。檢查一下?tīng)t溫，看看是否達(dá)到了設(shè)定的爐溫。
● 在卡爾·費(fèi)休水分滴定儀上的信號(hào)漂移應(yīng)在 20μg/min（或μL/min）或者設(shè)定值以下，并且保持穩(wěn)定至少2分鐘，才能開(kāi)始進(jìn)行空白值測(cè)量。
（二）測(cè)定空白值
● 建議使用帶墊塞（6.1448.057）的樣品瓶 （6.2419.007）。鋁套上的橡皮墊能夠抗高達(dá)250°C 的高溫，并且能保持完好無(wú)損。因?yàn)闃悠菲亢蜆悠穳|蓋可能含有被封進(jìn)去的空氣和水分，必須對(duì)密封的空容器進(jìn)行三至五次空白值測(cè)量。
● 在空白值測(cè)量的時(shí)候，必須與樣品測(cè)量一樣，使用相同的滴定參數(shù)。建議選擇相對(duì)停止漂移值 5 μg/min（或 μL/min）作為停止標(biāo)準(zhǔn)。
1. 準(zhǔn)備空白樣品
● 用封口鉗密封三至五個(gè)樣品容器。
● 系統(tǒng)應(yīng)已經(jīng)預(yù)滴定好。在爐中已有一個(gè)平衡瓶，且針頭以已插入其中。等信號(hào)漂移穩(wěn)定以后再開(kāi)始測(cè)量。
2. 開(kāi)始空白值測(cè)量
①. 點(diǎn)擊 [Start]鍵開(kāi)始測(cè)試
②. 用兩手向上移動(dòng)導(dǎo)向頭，同時(shí)按固定銷(xiāo)。
③. 用封口鉗將平衡瓶從爐中取出。
④. 同樣用封口鉗將空白樣品瓶放進(jìn)爐中。用兩手向下移動(dòng)導(dǎo)向頭，并將針頭插入空白樣品瓶中。
3. 等待測(cè)定
● 等待測(cè)定結(jié)束，之后將自動(dòng)重新開(kāi)始預(yù)滴定。
● 用下一空白樣品重新開(kāi)始空白值測(cè)量。
（三）測(cè)定樣品
1. 載入樣品測(cè)定方法，該方法計(jì)算樣品消耗體積時(shí)會(huì)扣除空白值。用[Start]鍵啟動(dòng)預(yù)滴定。
2. 準(zhǔn)備樣品，參考以上空白樣品的步驟進(jìn)行測(cè)試。
二、氣體流速異常報(bào)錯(cuò)
氣體流速異常報(bào)錯(cuò)：Flow rate error
下圖是卡式爐的氣路圖，其中紅色框中的是我們需要重點(diǎn)關(guān)注和可以排查的地方。
1. 系統(tǒng)不密封
首先檢查管路連接和干燥瓶的密封性。將所有的軟管接頭和干燥瓶的螺栓及瓶蓋連接擰緊。未擰緊的干燥瓶蓋或?yàn)V管會(huì)影響氣流的
精確性和可調(diào)性。
2. 檢查是否有堵塞現(xiàn)象
①. 檢查分子篩是否過(guò)緊堵塞。如果過(guò)緊過(guò)滿(mǎn)，可以倒出一部分分子篩，搖晃一下瓶子使之變松散。
如果分子篩長(zhǎng)期未更換，可能吸濕變潮，建議更換干燥的分子篩，裝填的時(shí)候不要壓太緊太滿(mǎn)。
②. 檢查灰塵過(guò)濾器（6.2724.010）是否變黑堵塞。
3. 外部供應(yīng)氣體壓力過(guò)低或過(guò)高
檢查是否連接錯(cuò)誤，如果確實(shí)有連接氮?dú)膺@些外部供應(yīng)氣體，建議將外部氣體壓力調(diào)整到0.1-0.3 bar。
4. 檢查針是否堵塞
樣品測(cè)定過(guò)程中可能會(huì)堵塞排氣針或注射針，此時(shí)可以將針拆下，檢查是否有堵塞。如有堵塞，可以用乙醇溶液沖洗超聲，干燥后再裝上。
安裝針時(shí)，請(qǐng)按如下方式：
1) 將針架 6.2049.040 擰入到導(dǎo)向頭的分配器中。
2) 將排氣針 6.2816.080 擰到針架上的 Luer 接頭。
3) 將注射針 6.2816.070 小心地從上方導(dǎo)入到分配器的開(kāi)口中，并讓它向下落。
注意：白色的 PTFE（聚四氟乙烯）密封件牢固地置于針上。
5.泵或流量傳感器損壞
需要工程師檢查泵和流量傳感器的功能。
三、測(cè)定結(jié)果為負(fù)值
該現(xiàn)象一般是由于空白值偏高，對(duì)一些水分含量很少的樣品，過(guò)高的空白值很容易導(dǎo)致結(jié)果為負(fù)值。
1. 樣品瓶或空白瓶的一致性要好，平行測(cè)定三到五個(gè)空白瓶。
2. 建議降低室內(nèi)濕度，盡量降低起始漂移值。如果濕度大，樣品瓶烘干后放到干燥器內(nèi)保存。
3. 檢查樣品填裝量、溫度、氣流量和操作是否規(guī)范，平行測(cè)定注意是否是由于偶然誤差導(dǎo)致的。
四、注意事項(xiàng)
1. 載氣
若熱的樣品對(duì)空氣或確切地說(shuō)對(duì)氧氣敏感（分解）、并分解出物質(zhì)，因而影響 KF 反應(yīng)時(shí)，就應(yīng)該使用氮?dú)猓∟2）作為載氣。
載氣應(yīng)在加熱管管頭以細(xì)小的氣泡形式溢出至工作介質(zhì)中，并被用力攪動(dòng)。必要時(shí)調(diào)整攪拌器的速度。管頭應(yīng)浸入到 KF 滴定杯底部，并頂著杯壁轉(zhuǎn)動(dòng)。
2. 溫度調(diào)整
選擇樣品允許的最高溫度（高溫=更短的分析時(shí)間）。需保證樣品不可分解，不產(chǎn)生副反應(yīng)。
3. 氣流
若針頭伸到樣品容器的盡頭時(shí)，氣流就流經(jīng)樣品，然后流至排出針進(jìn)入到滴定管中對(duì)水分進(jìn)行滴定。若針頭不允許浸到樣品中時(shí)，可使用較長(zhǎng)的針架。
應(yīng)將氣流盡量調(diào)小。特別對(duì)非常潮濕的樣品要注意，不能太快太多地將水分引入滴定管中。此外，在加熱管中還有可能形成冷凝。在滴定池中的工作介質(zhì)必須能馬上將排出的水分吸收。一般情況下，最li想的流速為 40-60 mL/min。
4. 萃取時(shí)間
在滴定儀上應(yīng)該設(shè)定萃取時(shí)間最少為5min，以防止樣品還未排出水分之前，滴定就中斷了。
5. 平衡系統(tǒng)
在測(cè)定前，系統(tǒng)需要用一個(gè)空的、密封的樣品瓶（平衡瓶）進(jìn)行預(yù)滴定。
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